匀胶机旋涂法制备复合材料薄膜

旋涂法（Spin Coating）是一种常用于制备薄膜的涂覆技术，特别适用于制备均匀且薄的薄膜，包括复合材料薄膜。旋涂法适用于许多不同类型的复合材料，包括聚合物基复合材料、有机-无机材料、光电材料等。通过调整旋涂参数，可以控制薄膜的厚度和均匀性，使其适用于各种应用，如电子器件、传感器、光学元件等。以下是使用旋涂法制备复合材料薄膜的一般步骤：

1、准备材料：

准备需要制备薄膜的复合材料溶液。这个溶液通常由基体材料和添加剂或颗粒组成，以实现所需的复合性能。

确保溶液中的所有成分充分混合均匀，以获得一致性的薄膜。

2、基板准备：

准备用于涂覆的平坦基板，通常是硅片、玻璃片或其他光滑的基材。

清洗和处理基板以确保其表面干净，并可能进行表面处理以提高薄膜附着性。

3、旋涂：

将基板放在旋涂机的旋转平台上。

使用准确的流量控制将复合材料溶液滴在基板中央。

开始旋转基板，通常在高速旋转下，液体会扩散并均匀分布在基板表面上，形成薄膜。

旋涂的速度和时间可以调整以控制薄膜的厚度。

4、溶剂挥发：

在涂覆后，让溶液中的溶剂在室温下挥发，使薄膜逐渐凝固。

这可以通过放置基板在洁净的环境中，或者在轻微加热下进行。

5、固化：

如果需要，对薄膜进行进一步的烘烤或固化，以确保薄膜具有所需的性质。

6、表征和测试：

对制备的薄膜进行表征和测试，以验证其性能和特性是否符合要求。

下面节选来自大连理工大学学者王君涵有关旋涂法制备薄膜的例子：

使用旋涂法制备薄膜较为简易，具体实验方案分为以下步骤:

(1).称取聚偏氟乙烯(PVDF)粉末溶于一定量的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂，或是DMF与丙酮的混合溶液(DMF丙酮=1:1)中，在60C的条件下磁力搅拌2小时，分别制得6%, 12%,15%浓度的PVDF溶液。PVDF溶液静置12小时以上后过滤，置入真空干燥箱中，室温下抽真空20min。

(2).清洗ITO导电玻璃。ITO导电玻璃先在丙酮清洗液中超声清洗10min，再在乙醇清洗液中超声清洗10min,最后在去离子水清洗液中超声清洗10min,再用酒精冲洗。用氮气喷枪吹干表面，以保持导电面的洁净。

(3).如图3.2，使用旋转涂膜机涂覆薄膜，将0.1ml左右的PVDF溶液滴加到导电玻璃表面，先以500rpm匀胶20s，再分别以1000,15002000,2500rpm的转速甩胶。

(4).制备的复合材料薄膜置入干燥箱中，65°C下干燥 1h，再以80°C干燥12h，若要制备单层薄膜，则直接在110°C下退火1h。若要制作多层复合材料薄膜，则需要往薄膜上再滴加溶液，同样方式烘干后在1109C下退火1h。

(5).使用真空镀膜机喷涂电极。利用模板遮住导电玻璃的边缘部位，仅留下薄膜中心用于喷涂金属。在进行薄膜的相关试验时，喷涂金属铝作为电极。A1具有良好的导电性能，热学及化学性能，并且价格便宜。喷涂电极厚度为200nm。

制备掺入了KNN粉体的PVDF薄膜工艺类似，只是上述实验的(1)阶段有所变化:

称取18g的聚偏氟乙烯(PVDF)粉末溶于10m1 的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，在60°C的条件下磁力搅拌2小时，制得PVDF的DMF溶液，然后溶液在室温下静止12小时以上的时间，备用。一定量的压电陶瓷粉体经200目的标准筛筛过后，倒入3ml的DMF中。陶瓷体积分数分别为2.5% (KNN: 0.115g)、5% (KNN: 0.236g)、10% (KNN:0.500g)、15% (KNN: 0.794g)，在室温(25'C) 下磁力搅拌30分钟，接着超声分散

20分钟，最后再磁力搅拌1小时以上。紧接着将上述KNN悬浊液与PVDF溶液混合，并于60°C的条件下磁力搅拌2小时。然后，超声振荡5分钟除溶液中的气泡，接着再放真空室中抽真空20分钟。

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